天岳的該發(fā)明采用兩次合成法，克服了單次反應(yīng)不完全、不均勻的缺點(diǎn)，不僅可以使得初次合成時(shí)剩余碳和硅的單質(zhì)完全反應(yīng)，且可以采用二次合成時(shí)的高溫有效取出碳粉和硅粉中攜帶的大部分雜質(zhì)元素。

集微網(wǎng)消息，前不久華為旗下的哈勃科技投資了以碳化硅為主要業(yè)務(wù)的山東天岳公司，并占股10%，由此可見華為正在積極布局以碳化硅為代表的新一代半導(dǎo)體技術(shù)。

碳化硅作為當(dāng)前炙手可熱的半導(dǎo)體材料，具有禁帶寬度大、擊穿場(chǎng)強(qiáng)高、熱導(dǎo)率大，穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)，正在逐步應(yīng)用于大功率高頻電子器件、半導(dǎo)體發(fā)光二極管（LED），以及諸如5G通訊、物聯(lián)網(wǎng)等微波通訊領(lǐng)域，具有廣闊的應(yīng)用前景。在實(shí)際的工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)程中，碳化硅粉料的純度在升華法生長(zhǎng)半導(dǎo)體碳化硅單晶時(shí)具有重要作用，直接影響著生長(zhǎng)單晶的結(jié)晶質(zhì)量和電學(xué)性質(zhì)。當(dāng)前碳化硅粉料的合成方法主要包括有機(jī)合成法、自蔓延法和Acheson法，這三種方法都存在雜質(zhì)含量較多、處理過(guò)程復(fù)雜等問(wèn)題，因此如何改進(jìn)現(xiàn)有方法的缺陷成為行業(yè)內(nèi)競(jìng)相研究的熱點(diǎn)。

早在2008年6月4日，山東天岳公司團(tuán)隊(duì)就提供了一項(xiàng)名為“用于半導(dǎo)體單晶生長(zhǎng)的高純碳化硅粉的人工合成方法”的發(fā)明專利（申請(qǐng)?zhí)枺?00810016665.6），申請(qǐng)人為山東大學(xué)。

此專利主要針對(duì)傳統(tǒng)Acheson法合成碳化硅粉料存在的不足，提供了一種能夠得到高產(chǎn)率的用于半導(dǎo)體單晶生長(zhǎng)的高純度碳化硅粉的人工合成方法。

首先按照摩爾比1：1比例取出濃度大于99.9%，粒度小于500微米的硅粉和碳粉，然后進(jìn)行兩次合成。在初次合成步驟中，將所取硅粉和碳粉混合均勻放入坩堝中，再將坩堝置于中頻感應(yīng)加熱爐，并對(duì)加熱爐的生長(zhǎng)室抽真空，除去其中的氧氣和氮?dú)猓瑫r(shí)將溫度升高至1000攝氏度。然后向生長(zhǎng)室中充入高純度的氬氣、氦氣和氫氣的混合氣體，加熱至1500攝氏度，保持反應(yīng)時(shí)間15分鐘，而后降至室溫，最后將反應(yīng)后的產(chǎn)物中大于1厘米的團(tuán)聚物碾成小于1毫米的粉末。

在二次合成步驟中，將上述產(chǎn)物粉末混合均勻重新放入坩堝，并將坩堝再次置于中頻感應(yīng)加熱爐，抽真空環(huán)境，升高溫度到1000攝氏度，通入氬氣、氦氣和氫氣的混合氣體。然后升高溫度到1600攝氏度到2000攝氏度，保持反應(yīng)合成時(shí)間2小時(shí)到10小時(shí)，再降至室溫。通過(guò)這兩步即可以得到粒度小于20微米的適用于半導(dǎo)體碳化硅硅單晶生長(zhǎng)的高純碳化硅粉，采用粉末衍射法（XRD）對(duì)初次合成和二次合成產(chǎn)物進(jìn)行物相分析，得到的XRD如圖1所示，通過(guò)分析可以發(fā)現(xiàn)初次合成粉末有硅和碳的單質(zhì)剩余，而二次合成則可以使得反應(yīng)更加完全，得到純度更高的碳化硅。

圖1 初次合成和二次合成產(chǎn)物的XRD圖

本發(fā)明采用兩次合成法，克服了單次反應(yīng)不完全、不均勻的缺點(diǎn)，不僅可以使得初次合成時(shí)剩余碳和硅的單質(zhì)完全反應(yīng)，且可以采用二次合成時(shí)的高溫有效取出碳粉和硅粉中攜帶的大部分雜質(zhì)元素。在第一次合成時(shí)大部分碳和硅已經(jīng)反應(yīng)生成了碳化硅，不會(huì)導(dǎo)致高溫硅的損失，保證合成產(chǎn)率的基礎(chǔ)上，使得合成粉料的純度得到了提高。

在未來(lái)要應(yīng)用高頻、大功率的射頻微波和其他相關(guān)領(lǐng)域，碳化硅以其優(yōu)勢(shì)占據(jù)重要地位，相信隨著國(guó)內(nèi)優(yōu)秀的半導(dǎo)體公司不斷涌現(xiàn)，我國(guó)的半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)一定能夠持續(xù)創(chuàng)新和突破，實(shí)現(xiàn)我國(guó)科技硬實(shí)力的穩(wěn)步提升。