接上回

離心法

通過離心和在超純水中再分散的不同循環(huán)，從AuNPs樣品中除去過量的未結(jié)合的檸檬酸鹽。在每次離心循環(huán)后，對(duì)納米顆粒進(jìn)行表征，以研究離心過程的影響，并將檸檬酸鹽分子的減少與AuNP溶液的穩(wěn)定性相關(guān)聯(lián)。核磁共振氫譜實(shí)驗(yàn)，如圖2所示。1以四甲基硅烷(TMS)為內(nèi)標(biāo)，對(duì)離心過程不同階段的檸檬酸鹽進(jìn)行定量分析。H-NMR數(shù)據(jù)顯示，在三次離心循環(huán)后，未結(jié)合的檸檬酸鹽的量(峰在2.7 ppm附近)急劇減少，從1.7×10-3M降至NMR檢測(cè)限以下，表明離心作用有效地去除了大部分檸檬酸鹽分子，而沒有損害AuNP溶液的尺寸分布(表I).然而，CLS、DLS和SEM分析表明，在第三和第四次離心循環(huán)后，納米顆粒聚集(圖S1和S2)，71記錄分布指數(shù)(DI)和多分布指數(shù)(PDI)的變化。

圖4。不同透析周期后AuNP溶液的CLS粒度分布。

圖示了檸檬酸鹽含量。數(shù)據(jù)表明，需要至少六個(gè)透析周期來去除與單次離心所能去除的相同量的cit- rate，而需要12個(gè)透析周期來去除與兩次離心相當(dāng)?shù)牧?。然而，?yīng)該注意的是，即使透析不如離心積極，超過六個(gè)循環(huán)也會(huì)引起溶液不穩(wěn)定，如圖2中CLS粒度分布所示。3 其中清楚地顯示了在9次和12次透析循環(huán)后兩種納米粒子群的出現(xiàn)。透析納米顆粒的Au4f核心水平光譜的分析揭示了與離心樣品中觀察到的特征和擬合成分相似的特征和擬合成分。然而，由于光譜中的高背景，擬合結(jié)果遠(yuǎn)不如離心樣品可靠(圖S7)。

總結(jié)和結(jié)論

本文介紹了我們?nèi)A林科納研究了兩種不同的清洗方法，即離心和透析對(duì)納米金表面化學(xué)的影響。使用離心和透析程序來純化AuNP溶液，并在每個(gè)純化步驟后進(jìn)行仔細(xì)的物理化學(xué)表征。結(jié)果表明兩種方法都能夠從溶液中除去檸檬酸鹽。然而，雖然兩次離心足以除去幾乎所有的檸檬酸鹽分子，但是需要多達(dá)12次透析循環(huán)才能獲得相當(dāng)?shù)慕Y(jié)果。此外，發(fā)現(xiàn)透析過程通過離子交換影響溶液的pH值，導(dǎo)致更不穩(wěn)定的納米粒子溶液。

清洗過程對(duì)納米粒子功能化的影響也通過用PFT硫醇功能化納米粒子來研究。三次離心后獲得高達(dá)0.9的單層覆蓋率，而直接檸檬酸鹽取代和/或三次透析循環(huán)僅觀察到50%的單層覆蓋率。

審核編輯：符乾江