STEM簡介

掃描透射電子顯微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope，簡稱STEM），是在TEM成像技術(shù)上發(fā)展起來的一種電子顯微成像技術(shù)，得益于球差矯正技術(shù)以及EDX、EELS等電子能譜儀的發(fā)展，其具有亞埃級(jí)高空間分辨率、化學(xué)成分敏感性以及直接原子成像等優(yōu)勢(shì)。目前STEM成像及分析技術(shù)被廣泛應(yīng)用于納米尺度材料的表征和分析，可同時(shí)得到材料的高分辨像、元素成分以及電子結(jié)構(gòu)等信息。

STEM成像原理

常規(guī)的TEM成像是基于平行電子束顯微成像模式，是一次曝光成像，而STEM成像是基于會(huì)聚電子束顯微成像模式，是在樣品上掃描獲得。

其基本的物理過程可以描述如下：首先來自場(chǎng)發(fā)射電子槍的相干電子束先后經(jīng)過聚光鏡、物鏡后會(huì)聚成納米尺度的電子探針，然后再通過偏轉(zhuǎn)線圈控制電子探針的運(yùn)動(dòng)，在樣品表面進(jìn)行逐點(diǎn)格柵化掃描，電子與樣品相互作用發(fā)生散射，形成不同散射立體角的電子，這些攜帶樣品不同信息的電子被樣品下方不同角度的環(huán)形探測(cè)器檢測(cè)到，最終在計(jì)算機(jī)屏幕上形成可見的STEM像，樣品上的一個(gè)物點(diǎn)對(duì)應(yīng)于屏幕上的一個(gè)像點(diǎn)，這樣掃描電子束就可以將感興趣區(qū)域的樣品信息采集并輸入計(jì)算機(jī)進(jìn)行分析。

一般，一臺(tái)現(xiàn)代商用分析型TEM設(shè)備配有多款STEM探頭，可以同時(shí)形成明場(chǎng)（BF）像、環(huán)形明場(chǎng)（ABF）像、環(huán)形暗場(chǎng)（ADF）像、高角度環(huán)形暗場(chǎng)（HAADF）像，可同時(shí)收集樣品的形貌、衍襯以及成分等信息。下圖示意了不同STEM探頭相對(duì)于樣品的分布位置，注意不同廠商之間會(huì)有差異。

圖1：測(cè)器示意圖

STEM圖像襯度來源

BF像：散射角在~10 mrad以內(nèi)的電子主要由透射電子和小角度的散射電子構(gòu)成，其形成的BF像襯度接近于TEM像，能反應(yīng)樣品的形貌信息，散射角度越小其襯度越接近于TEM質(zhì)厚襯度；

ABF像：通過樣品下方的環(huán)形探測(cè)器收集低角散射電子進(jìn)行成像，因此對(duì)輕元素更敏感，像襯度約與原子序數(shù)的Z1/3成正比，特別適合輕元素原子成像；

ADF像：散射角在~10-50 mrad范圍內(nèi)的電子主要由滿足布拉格散射的電子束構(gòu)成，攜帶樣品的衍襯信息，常用于觀察缺陷，比如位錯(cuò)、晶界等；

HAADF原子像：散射角在~50 mrad范圍外的電子主要由非相干散射電子構(gòu)成，因此所成的像是非相干像，是原子柱的投影勢(shì)，HAADF像襯度約與原子序數(shù)Z的1.7方成正比，即越重的元素在HAADF像中的襯度越亮，反之亦然。相比于TEM晶格像中肉眼所見的“亮點(diǎn)”僅反應(yīng)周期性變化，而HAADF像中的亮點(diǎn)反應(yīng)的是原子的實(shí)際占位。

圖2：Si典型TEM晶格像（左）和HAADF原子像（右）

STEM應(yīng)用

STEM-EDX技術(shù)：常規(guī)的SEM-EDX技術(shù)主要針對(duì)塊狀樣品進(jìn)行成分分析，但由于“梨形區(qū)”的存在，EDS空間分辨率遠(yuǎn)比SEM的分辨率低，往往無法勝任納米結(jié)構(gòu)的成分分析。而TEM-EDX技術(shù)克服了SEM-EDX技術(shù)的空間分辨率問題，可對(duì)樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行成分分析，但是受限于TEM模式的靜態(tài)平行束照明缺點(diǎn)，其結(jié)果只能定性反映樣品某個(gè)區(qū)域的平均成分信息，并且無法獲得樣品的線掃與面掃結(jié)果。STEM-EDX技術(shù)可以對(duì)樣品的微區(qū)進(jìn)行成分分析，克服了SEM-EDX技術(shù)的空間分辨率差和TEM-EDX技術(shù)僅支持局域內(nèi)的平均成分分析的不足，是現(xiàn)代分析型TEM最基本且最重要的半定量微區(qū)分析方法，特別適合納米尺度的點(diǎn)、線和面分析；

STEM-EELS技術(shù)：電子與樣品的相互作用除了產(chǎn)生彈性散射電子之外，還會(huì)發(fā)生非彈性散射，損失掉部分能量，通過收集這部分電子并按損失的能量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)數(shù)分析，便得到電子能量損失譜。由于直接分析的是電子的損失能量，所以EELS對(duì)輕元素較敏感，且定量效果優(yōu)于EDX，另外EELS能量分辨率（~1eV）優(yōu)于EDX能量分辨率（~130 eV），除了對(duì)樣品的元素成分、電子結(jié)構(gòu)和化學(xué)價(jià)態(tài)進(jìn)行分析之外，還可以選擇不同能量段進(jìn)行成像，形成零損失峰成像、等離子損失峰成像以及高能損失峰成像等豐富的成像技術(shù)，獲得樣品的不同結(jié)構(gòu)信息。

STEM-NBD技術(shù)：傳統(tǒng)的選區(qū)衍射技術(shù)（SAED）是在TEM模式下進(jìn)行的，是晶體結(jié)構(gòu)分析的有力手段，受限于選區(qū)光闌孔徑的大小，往往無法勝任小于200 nm以下微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)表征。而STEM-NBD技術(shù)的發(fā)展則克服了這一困難。NBD采用準(zhǔn)平行束斑，束斑尺寸僅約幾納米，可以對(duì)納米級(jí)結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，借助STEM技術(shù)的掃描功能，常用于感興趣區(qū)材料的晶體結(jié)構(gòu)和應(yīng)力分布等表征，比如，NBD常用于表征28nm制程晶體管channel區(qū)的應(yīng)力分布。

審核編輯：劉清