什么是熱重分析（TGA）

熱重分析（TGA）在專業(yè)領(lǐng)域扮演著至關(guān)重要的角色。該技術(shù)通過精確測(cè)量樣品在受控溫度變化下的質(zhì)量變化，來分析材料的熱穩(wěn)定性、分解行為和成分分析。本文將對(duì)TGA的運(yùn)作機(jī)制、樣品制備的關(guān)鍵步驟以及對(duì)常見疑問的解答。

工作原理

熱重分析技術(shù)監(jiān)測(cè)材料在受控溫度環(huán)境中的質(zhì)量變化。金鑒實(shí)驗(yàn)室的TGA測(cè)試在恒定的升溫速率下進(jìn)行，樣品被放置于高精度天平上，并置于受控氣氛和溫度程序中。隨著溫度的升高，樣品可能會(huì)經(jīng)歷物理或化學(xué)變化，例如脫水、分解或氧化，這些變化會(huì)導(dǎo)致樣品質(zhì)量的增加或減少。通過分析質(zhì)量變化與溫度或時(shí)間的關(guān)系，可以獲取樣品的熱行為和反應(yīng)機(jī)制的詳細(xì)信息。TGA數(shù)據(jù)通常以熱重曲線圖的形式展現(xiàn)，其中橫軸表示溫度（或時(shí)間），縱軸表示質(zhì)量或質(zhì)量變化率。

樣品制備：

將待測(cè)樣品制備成約5毫克，并均勻鋪展在坩堝底部，然后將坩堝置于TGA儀器的樣品室內(nèi)。

氣體流速：

在測(cè)試過程中，以150毫升/分鐘的流速通入氣體（如氮?dú)饣蚩諝猓?，確保樣品在受控氣氛中進(jìn)行測(cè)試。

溫度控制：

以一定的升溫速率（如10-20℃/分鐘）將溫度升至105℃，并保持5-10分鐘以去除樣品中的水分或其他揮發(fā)性成分。

持續(xù)升溫：

之后，以相同的升溫速率繼續(xù)升溫。對(duì)于易碳化樣品，通常升至800℃；對(duì)于其他樣品，可升至1000℃或更高。

數(shù)據(jù)記錄：

在整個(gè)升溫過程中，儀器連續(xù)記錄樣品的質(zhì)量變化，生成質(zhì)量-溫度曲線（TG曲線）。

樣品制備要求

粉末樣品：

樣品應(yīng)在坩堝底部均勻鋪展成薄層，顆粒應(yīng)盡可能細(xì)小，必要時(shí)可通過200目篩處理。

塊狀樣品：

建議將樣品切成薄片或碎粒，均勻分布于坩堝底部。

薄膜樣品：

使用空心鉆頭鉆取或沖取出直徑略小于坩堝內(nèi)徑的圓片，完全覆蓋坩堝底部。

纖維樣品：

將纖維切成小段，均勻鋪展于坩堝底部。

液體樣品：

可使用小勺、小棒蘸取或使用微量注射器精確滴入所需量的液體。

通用要求：

樣品質(zhì)量通常控制在5-20毫克之間，應(yīng)均勻分布，避免堆積或結(jié)塊。

常見問題

DTG曲線的意義：

DTG是TG的一階導(dǎo)數(shù)曲線，表示質(zhì)量變化速率與溫度（或時(shí)間）的關(guān)系。DTG曲線的峰值對(duì)應(yīng)于TG曲線的拐點(diǎn)，即失重速率的最大值。

升溫速率的影響：

過快的升溫可能導(dǎo)致反應(yīng)/相變溫度的滯后，反應(yīng)溫度區(qū)間變寬，影響譜圖的分辨率。

氬氣氣氛下的重量變化：

惰性氣氛下初始階段的微增重可能是由于儀器基線的不穩(wěn)定。

樣品量的影響：

樣品用量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響，過少或過多的樣品量都會(huì)影響曲線的準(zhǔn)確性和分辨率。

液體比熱容的測(cè)量：

TG曲線數(shù)據(jù)無法直接得到比熱容結(jié)果，通常需要使用量熱法、電學(xué)法等技術(shù)進(jìn)行測(cè)量。

升溫速率與TG曲線精度：

溫度變化速率對(duì)熱分析曲線的基線和曲線精度都有影響，常用的升溫速率一般為10℃/分鐘。

應(yīng)用案例

材料特性分析：

通過分析材料的分解模式，了解其組成和穩(wěn)定性。

降解機(jī)制及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究：

探討材料在特定條件下的降解過程和反應(yīng)速率。

有機(jī)物含量測(cè)定：

定量分析樣品中有機(jī)成分的比例。

無機(jī)物含量測(cè)定

：定量分析樣品中無機(jī)成分的比例。