1， NiOOH含量的測(cè)定
① 原理
在弱酸性介質(zhì)中，用Fe2+還原NiOOH為Ni2+，過量的Fe2+用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)出NiOOH的含量
② 分析方法
稱取已處理好的鎳正極樣品0.5g，稱準(zhǔn)至0.0002g.?放入250ml碘量瓶中，加入100ml0.1MFe2+的標(biāo)準(zhǔn)溶液（用10%HAC溶液配制），放入磁攪拌子，在電磁攪拌器上攪拌至溶液清亮為止（時(shí)間約1小時(shí)）.?用濾紙過濾溶液到150ml干燥的錐形瓶中，吸取濾液50ml，放入250ml錐形瓶中，加入2ml磷硫混合酸，用0.1M?KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫紅色30秒不消失，記下滴定毫升數(shù)V1.
吸取50ml10.1M?Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入250ml錐形瓶中，加入2ml磷硫混合酸，用0.1M?KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液中紫紅色30秒不消失，記下滴定毫升數(shù)V.
③ 計(jì)算
NiOOH含量=｛【C1（V-V1）】×91.71｝/（W1×5）
2， Ni（OH）2含量的測(cè)定
① 原理
在NH4CO3-NH4OH選擇溶液中，NiOOH和Ni（OH）2溶解，而金屬鎳不溶解，過濾分離，借助EDTA絡(luò)合滴定法，測(cè)出離子鎳的量，從而計(jì)算出Ni（OH）2的含量
② 分析方法
稱取1g已處理好的正極樣品，稱準(zhǔn)至0.0002g，放入100ml燒杯中，加入50ml?NH4CO3-NH4OH選擇液蓋上表面皿，放在水浴上沸騰30分鐘取下，靜置15分鐘，過濾，濾液收集在100ml容量瓶中，用水洗滌沉淀，濾紙各四次，然后用水稀釋到刻度，搖勻，吸取上述溶液10ml放入250ml錐形瓶中，加水40ml，少許紫脲酸銨指示劑，用0.01M?EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榫萍t色，終點(diǎn)到達(dá)，記下滴定毫升數(shù)V2
③ 計(jì)算
Ni（OH）2含量=｛【C2×V2-2/5C1（V-V1）】×92.71｝/W2