石墨烯作為一種新型功能材料，添加到涂料中可以增強(qiáng)|生能，目前已被應(yīng)用于防腐涂料、防污涂料和導(dǎo)電涂料等領(lǐng)域。石墨烯在水以及有機(jī)溶劑中的分散性并不好，國內(nèi)外不同的課題組，通過以膽酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚羧酸活性劑等作為分散劑121或?qū)⑹┍砻娼又Ω男赃诺确椒?，使得石墨烯在涂料中能夠分散均勻。石墨烯分散均勻性對涂料性能的影響較大，石墨烯復(fù)合涂料在研究的過程中，主要通過透射電鏡翻或紫外分光光度計(jì)嘲觀察石墨烯在分散劑中的分散程度，然而這并不能代表其在產(chǎn)品中的分散情況。在材料中用掃描電鏡觀察石墨烯在斷面的分布，或通過透射電鏡來觀察對比石墨烯在UV固化樹脂中的形態(tài)，從而用來判斷石墨烯的加入是否能增加材料的復(fù)合能力。通過文獻(xiàn)查閱，發(fā)現(xiàn)石墨烯在樹脂中的加入量通常小于1％。

實(shí)驗(yàn)方法

將石墨烯漿料配比到樹脂涂料中，通過超聲震蕩進(jìn)行分散，再使用50微米的線棒刮涂到馬口鐵上，在70℃的烘箱中烘干。

分別使用高速攪拌器在2500r/min轉(zhuǎn)速下攪拌1min和使用超聲振蕩儀在23℃振蕩30min，對石墨烯一環(huán)氧樹脂涂料進(jìn)行處理，在400倍放大條件下觀察石墨烯的分散性。

分別使用粒徑為50微米、80微米和100微米的線棒對涂料進(jìn)行刮涂，并使用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察。在兩個(gè)燒杯中分別取40g環(huán)氧樹脂，其中一個(gè)燒杯中加入1g油性石墨烯漿料。將兩個(gè)燒杯常溫超聲30min，加入固化劑2g，攪拌均勻，用50微米線棒進(jìn)行刮涂，在顯微鏡下放大400倍，使用光學(xué)顯微鏡分別對純環(huán)氧樹脂涂料和石墨烯一環(huán)氧樹脂涂料進(jìn)行觀察，得到光學(xué)顯微鏡觀察圖。

使用紅外光譜分別對純石墨烯泡沫與石墨烯油性漿料刮片進(jìn)行全掃描，得到紅外譜圖，并進(jìn)行對比分析。

使用石墨烯漿料、樹脂和稀釋劑，在常溫下超聲30min，并用50微米的線棒刮涂到馬口鐵板上，制備了不同石墨烯含量（0.5％和1.0％）的環(huán)氧樹脂涂料，將制備好的試樣置于金相顯微鏡的載物臺上。采用顯微鏡的測微目鏡對顯微鏡視場中石墨烯顆粒清晰度進(jìn)行調(diào)節(jié)。測量時(shí)應(yīng)選擇隨機(jī)性的視場。

結(jié)果與分析

1、石墨烯涂料的顯微鏡觀察

石墨烯涂料混合后在400倍放大倍數(shù)下拍攝圖像見下圖。從圖中可以看出，在相同的配比下，使用超聲振蕩儀進(jìn)行混合，涂料中的石墨烯分散得更加均勻。

2、石墨烯漿料與石墨烯的紅外圖

石墨烯漿料和石墨烯的紅外譜圖見下圖。如圖所示為石墨烯漿料與石墨烯的紅外圖。2923cm-1處的吸收峰是-CH振動(dòng)峰，1717cm-1處的吸收峰是C=O鍵的伸縮振動(dòng)，1618cm-1是C=C鍵的吸收峰，在1022cm-1處有強(qiáng)烈的吸收峰，其為C-O伸縮振動(dòng)峰，l403cm-1為羥基或羧基中的C-OH伸縮振動(dòng)峰。石墨烯漿料比氧化石墨烯多出的1403cm-1的峰，可能是溶劑丙二醇甲醚官能團(tuán)引起的。

3、石墨烯粒徑分布

對石墨烯含量為0.5％（使用電壓為4.4V，曝光時(shí)間為140ms）和1.0％的涂料（使用電壓為4.4V，曝光時(shí)間為150ms）放大500倍進(jìn)行觀察，得到光鏡原圖，并分別使用0～145和0-110的灰度進(jìn)行圖像分析。對下圖中石墨烯粒徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得到粒徑柱狀分布圖。從圖中可以看出，兩種含量下，14～25微米的顆粒數(shù)是最多的，其次是26～100微米的顆粒，且從分散性分析，5個(gè)點(diǎn)的規(guī)律比較接近；含量為0.5％時(shí)，存在0.5微米的顆粒，但數(shù)量較少；含量為1.0％時(shí)，存在101～150微米的顆粒，數(shù)量也較少，這可能是當(dāng)石墨烯含量較高時(shí)，漿料中有一部分石墨烯顆粒團(tuán)聚。

結(jié)果與分析

對同一批石墨烯樹脂涂料，在相同的電壓、曝光時(shí)間下利用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察，并在相同的灰度下使用分析軟件進(jìn)行粒徑分析。對石墨烯樹脂涂料中不同位置的石墨烯粒徑分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，判斷石墨烯在涂料中的分散性。該方法能夠?qū)Σ煌降谋韺邮┻M(jìn)行識別，并計(jì)算出其最大的外接圓直徑，根據(jù)不同位置石墨烯的粒徑大小分布，判定石墨烯的分散性和團(tuán)聚程度。光學(xué)顯微鏡具有應(yīng)用普遍性，該方法能夠很好的進(jìn)行推廣和應(yīng)用。

審核編輯 ：李倩