本方案用的是對二甲氨基苯甲醛法

測定范圍為2ug/L-100ug/L，聯(lián)氨含量大于100ug/L的水樣應(yīng)稀釋后測定。

原理

在酸性條件下，聯(lián)氨與對二甲氨基苯甲醛反應(yīng)生成黃色的偶氮化合物。在測定范圍內(nèi)黃色的深度與聯(lián)氨的含量成比例，符合朗伯-比爾定律。偶氮化合物的最大吸收波長為454nm。

聯(lián)氨在堿性條件下容易被氧化，氯、溴、碘等氧化劑將使測定值降低，芳香胺類例如苯胺將干擾測定，渾濁的水樣及有色素的水樣對測定有干擾。

儀器及試劑

美析UV-1500PC紫外分光光度計

比色管50mL;

重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)。

2mol/L硫酸溶液:量取55.6mL濃硫酸，慢慢加入到300mL水中，并稀釋到500mL攪勻，冷卻。

10g/L淀粉指示劑:稱取1.0g可溶性淀粉置于研缽中，加少許試劑水研磨成糊狀物，徐徐注入100mL煮沸的試劑水中，再繼續(xù)煮沸5min，放置，取上層清液使用。此溶液應(yīng)使用前制備。

0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可以買市售有證書的標(biāo)液）

配制稱26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或16g無水硫代硫酸鈉(Na2S2O3),溶于1L已煮沸并冷卻的試劑水中。將溶液貯存于具有磨口塞的棕色試劑瓶中，放置一-周后過濾備用。

標(biāo)定稱取于120°C烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g(稱準(zhǔn)至0.0002g)。置于碘量瓶中，加入25mL試劑水溶解，加2g碘化鉀及2mol/L硫酸溶液20mL混勻。于暗處放置10min。加150mL試劑水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，到溶液呈淡黃色時，加10g/L淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變成亮綠色。

同時做空白試驗。

結(jié)果

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，按式(1)計算:

式中: G一重鉻酸鉀的重量，g;

V1-標(biāo)定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;

V2-空白試驗消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;

0.04903-每毫摩 爾重鉻酸鉀的克數(shù);

0.1 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于少量試劑水中，待全部溶解后，用一級水

稀釋至1000mL混勻。貯存于具有磨口塞的棕色瓶中。

鹽酸溶液(1+99):量取1mL濃鹽酸加入到99mL水中，混勻。

80g/L氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉80g于1000mL燒杯中，加600~700mL水，不斷攪拌溶液，稀釋至1000mL。

1molL硫酸溶液:量取27.8mL濃硫酸，慢慢加入到300mL水中，并稀釋到500mL攪勻，冷卻。

10g/L酚酞指示劑(乙醇溶液):稱取1g酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋到100mL。

聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可買市售的有證書的標(biāo)液）

配制

稱取0.410g硫酸聯(lián)氨(N2H4H2SO4)或0.328g鹽酸聯(lián)氨(N2H42HCI)，溶于已加有74mL濃鹽酸的500mL一級水中，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用- -級水稀釋至刻度(此溶液為聯(lián)氨貯備液)。

標(biāo)定

量取20.0mL貯備液，用試劑水稀釋至100mL，用80g/L氫氧化鈉溶液滴定至酚酞終點，記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積A mL。再取20.0mL貯備液，注入250mL具有磨口塞的錐形瓶中，用一級水稀釋至100mL，加入(A+2)mL 80g/L氫氧化鈉溶液，用棕色滴定管精確加入10mL

0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分混勻，置暗處3min。加入1molL硫酸溶液2.5mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的碘。接近終點時(滴定至溶液呈淺黃色)，加入1mL 10g/L淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，并同時進(jìn)行空白試驗。

結(jié)果

貯備液的聯(lián)氨濃度(N2H4，μg/L)按式(2)計算:

式中:b-空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

a-標(biāo)定聯(lián)氨溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)量濃度，mol/L;

V-聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

8-與1.00mL硫代硫酸鈉C(Na2S2O3)=1 .000mol/L相當(dāng)?shù)穆?lián)氨的質(zhì)量

對二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液

量取100mL濃硫酸,在不斷攪拌下徐徐加入已有300mL試劑水的燒杯中，冷卻后，加入15g對二甲氨基苯甲醛，待完全溶解后移入500mL容量瓶中，用試劑水稀釋至刻度，貯存于棕色瓶中放置在暗處。

由于用不同批號的對二甲氨基苯甲醛試劑配制成的溶液顏色有差異,故每換新試劑必須重新繪制工作曲線。

聯(lián)氨工作溶液(1mL含1μg N2H4)

根據(jù)貯備液的濃度，取適量貯備液，用鹽酸溶液(1+99)稀釋100倍。

分析步驟

繪制工作曲線

按表取一組聯(lián)氨工作溶液，分別注入一-組50mL比色管中，用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度。

用棕色滴定管加入5mL對二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，混勻，放置5min,在分光光度計454nm處，用30mm比色皿,以試劑水作參比測定吸光度，根據(jù)測得的吸光度和相應(yīng)的聯(lián)氨含量繪制工作曲線。

水樣的測定

用具有磨口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取樣，每取100mL水樣預(yù)先加入濃鹽酸1mL。水樣應(yīng)充滿取樣瓶。

注:用于現(xiàn)場控制分析時，取樣后立即測定，取樣時也可不加酸。

取50mL水樣注入比色管，按工作曲線的步驟進(jìn)行測定，根據(jù)測定的吸光度，從工作曲線上查出水樣聯(lián)氨含量。

關(guān)于美析

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

審核編輯黃宇