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分光光度法測(cè)定壁紙中甲醛含量的不確定度評(píng)定

macylab ? 來(lái)源:macylab ? 作者:macylab ? 2024-10-23 14:58 ? 次閱讀
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壁紙也稱為墻紙,是一種用于裱糊墻面的室內(nèi)裝修材料,廣泛用于住宅、辦公室的室內(nèi)裝修等。壁紙產(chǎn)品在加工生產(chǎn)過程中由于原材料、工藝配方等原因可能產(chǎn)生氯乙烯、甲醛以及重金屬等有害物質(zhì)。隨著壁紙產(chǎn)業(yè)的崛起,企業(yè)數(shù)量迅速增多,隨之而來(lái)的品牌紛雜、產(chǎn)品標(biāo)識(shí)不清、產(chǎn)品散發(fā)刺激性氣味等問題也逐漸暴露。在裝修時(shí),壁紙鋪裝面積通常是地板面積的2.5~4倍,是室內(nèi)接觸空氣面積最大的裝飾材料之一,質(zhì)量問題不容忽視。

現(xiàn)研究表明,甲醛對(duì)人體的危害主要體現(xiàn)在甲醛對(duì)人體的皮膚和粘膜具有刺激作用,進(jìn)入人體后對(duì)人的中樞神經(jīng)系統(tǒng)及視網(wǎng)膜造成損害;高濃度的甲醛是一種基因毒性物質(zhì),當(dāng)其被人體吸入之后,會(huì)導(dǎo)致染色體異常,甚至引起鼻腔、口腔、鼻咽、皮膚和消化道等癌癥。為了控制室內(nèi)甲醛污染,國(guó)家發(fā)布了GB50325-2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》,對(duì)壁紙中甲醛釋放量的測(cè)定作出了嚴(yán)格的規(guī)定,該標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定方法引用的是GB18585-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料壁紙中有害物質(zhì)限量》。而重復(fù)測(cè)定、實(shí)驗(yàn)中溶液的移取、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合和測(cè)定儀器等均會(huì)對(duì)壁紙中甲醛含量檢測(cè)的結(jié)果產(chǎn)生影響。目前國(guó)際上主要采用測(cè)量不確定度來(lái)評(píng)定結(jié)果的可靠程度,同時(shí)提供產(chǎn)品的測(cè)量不確定度也是CNAS(中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì))的一項(xiàng)基本要求。為此,本文對(duì)紫外-可見分光光度法測(cè)定壁紙中甲醛含量檢測(cè)結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定,為提高壁紙中甲醛含量檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和一致性提供參考。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)原理

將甲醛(HCHO)溶于水中,調(diào)節(jié)溶液的溫度至40~50℃,用乙酸-乙酸銨調(diào)節(jié)甲醛水溶液的pH值至5.5~7.0,最后加入乙酰丙酮。乙酰丙酮與甲醛反應(yīng)生成淡黃色化合物C11H15NO2,該化合物在412nm處有最大吸收,通過紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)量溶液在412nm處的吸收值,根據(jù)外標(biāo)法計(jì)算甲醛含量。

不確定度指的是實(shí)驗(yàn)進(jìn)行過程中可能出現(xiàn)的測(cè)量誤差,導(dǎo)致被測(cè)量值不完全精確。在某種程度上也顯示了測(cè)量結(jié)果的可信任程度。不確定度數(shù)值越小,表示其結(jié)果與真實(shí)值越靠近,相反,數(shù)值越大就說(shuō)明實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可利用價(jià)值越低。

1.2儀器與試劑

儀器:UV-1800PC紫外分光光度計(jì)(上海美析儀器有限公司),DHG-9050A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科技有限公司),恒溫水浴鍋(精科華瑞儀器),BSA224S電子天平(德國(guó)塞多利斯)。

試劑:醋酸銨(AR,98%,佛山西隴化工有限公司);乙酰丙酮(AR,99%,廣州化學(xué)試劑廠)。乙酰丙酮溶液(體積分?jǐn)?shù)0.4%):移取4mL乙酰丙酮至容量瓶中,用三級(jí)水稀釋至1000mL,儲(chǔ)存在密封的容器并置于暗處,可穩(wěn)定保存4周。醋酸銨溶液(200g/L):用三級(jí)水溶解200g醋酸銨至容量瓶中,加三級(jí)水稀釋至1000mL。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg/mL(上海安譜科學(xué)儀器有限公司,不確定度2%)。本實(shí)驗(yàn)所用試劑除另有說(shuō)明外均應(yīng)為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿?jí)水。

1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

移取甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液1.5mL至100mL容量瓶中,定容搖勻,此溶液質(zhì)量濃度為15μg/mL。用10mL移液管分別移取0、2、4、6、8、10mL至50mL容量瓶中,再分別依次加入10、8、6、4、2、0mL三級(jí)水得到系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,甲醛質(zhì)量濃度分別為0、3、6、9、12、15μg/mL。

1.4壁紙中甲醛含量的測(cè)定

在壁紙上均勻切取50張寬(30±1)mm、長(zhǎng)(50±1)mm的試樣。將這50張長(zhǎng)方形試樣稱重之后懸掛在1000mL廣口瓶蓋的吊鉤上,使試樣的裝飾涂面分別相對(duì),保持試樣不接觸廣口瓶壁和液面。用量筒移取50mL三級(jí)水至1000mL的廣口瓶中,擰緊瓶蓋密封,并將廣口瓶移入(40±2)℃的烘箱中保持24h。24h后將試樣從廣口瓶中取出,用移液管從廣口瓶中移取10mL吸收液至50mL容量瓶中。往甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及樣品吸收液分別加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL醋酸銨溶液,置于(40±2)℃的水浴鍋中加熱15min后移出置于暗處,室溫條件下冷卻1h。同時(shí)做空白試驗(yàn),用紫外-分光光度計(jì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液和吸收液在412nm處的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)吸收液的吸光度從曲線上讀取樣品釋放出的甲醛濃度。同時(shí)做平行空白試驗(yàn)。

2結(jié)果與分析

壁紙中甲醛含量的測(cè)定結(jié)果

按標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)某壁紙進(jìn)行甲醛含量平行樣的測(cè)定,結(jié)果見表1。

wKgZoWcYnZmASwgFAACj25D_eeQ949.png

方法來(lái)源:[1]陳少麗,郄晶晶,羅宇欣,等.分光光度法測(cè)定壁紙中甲醛含量的不確定度評(píng)定[J].合成材料老化與應(yīng)用,2024,53(05):14-16.DOI:10.16584/j.cnki.issn1671-5381.2024.05.014.

審核編輯 黃宇

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