Ⅲ族氮化物半導體是紫外至可見光發(fā)光器件的關(guān)鍵材料。傳統(tǒng)c面取向材料因極化電場導致量子限制斯塔克效應，降低發(fā)光效率。采用半極性（如m面）生長可有效抑制該效應，尤其(11-22)取向在實現(xiàn)高銦摻入InGaN量子阱方面優(yōu)勢顯著。然而，半極性薄膜在異質(zhì)外延中面臨晶體質(zhì)量差、應力各向異性等挑戰(zhàn)。Flexfilm全光譜橢偏儀可以非接觸對薄膜的厚度與折射率的高精度表征，廣泛應用于薄膜材料、半導體和表面科學等領(lǐng)域。

本章采用MOCVD方法在m面藍寶石襯底上生長了不同厚度的AlN和GaN薄膜，并利用橢圓偏振光譜、XRD、OT、PL 和 Raman 等多種手段，系統(tǒng)研究了薄膜厚度對其晶體質(zhì)量、光學性質(zhì)、應力狀態(tài)及缺陷行為的影響。

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實驗方法

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（a）m-AlN和（b）m-GaN樣品結(jié)構(gòu)示意圖

采用金屬有機化學氣相沉積在m面藍寶石襯底上生長樣品：

AlN系列：通過氨脈沖流工藝生長，外延層設計厚度分別為1 μm (SA1)、2 μm (SA2)、3 μm (SA3)。

GaN系列：采用連續(xù)流工藝生長，外延層設計厚度分別為900 nm (SB1)、1800 nm (SB2)、2700 nm (SB3)。

利用高分辨率X射線衍射、Flexfilm全光譜橢偏儀、光學透射譜、光致發(fā)光譜及拉曼光譜進行系統(tǒng)表征。

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m-AlN薄膜厚度效應

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A:室溫時，3片m-AlN樣品測試（彩色實線）與模型擬合（黑色虛線）的Ψ(λ)和Δ(λ)光譜；B：通過SE測試得到三個m-AlN樣品外延層與光子能量的關(guān)系圖；C：m-AlN樣品SE擬合數(shù)據(jù)分析結(jié)果；D：室溫下三個樣品的擬合光學常數(shù)（折射率n和消光系數(shù)k）

晶體質(zhì)量：XRD分析表明所有樣品均沿(11-22)方向外延生長。隨厚度增加，(11-22)衍射峰強度增強，半高寬減小（SA1: 1.107°→SA3: 0.569°），顯示晶體質(zhì)量顯著提升。

光學特性：

橢圓偏振光譜擬合顯示表面粗糙度從SA1的2.86 nm降至SA3的2.72 nm。

光學帶隙約為5.9 eV，Urbach帶尾能量隨厚度增加而降低（SA1: 366 meV→SA3: 300 meV），表明結(jié)構(gòu)無序度減小。

光學透射譜在透明區(qū)顯示清晰法布里-珀羅振蕩，佐證薄膜均勻性良好。

應力與缺陷：

拉曼光譜中E?(High)模峰位變化顯示，SA1為拉應力狀態(tài)，SA2、SA3轉(zhuǎn)為壓應力，且壓應力隨厚度增加。

E?(High)模半高寬減?。?.58→5.49 cm?1），表明缺陷密度降低。

光致發(fā)光光譜中，深能級缺陷發(fā)光峰位從391 nm藍移至385 nm，強度減弱，說明氧相關(guān)缺陷隨厚度增加而減少。

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m-GaN薄膜厚度效應

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A：室溫時，3片m-GaN樣品測試（彩色實線）與模型擬合（黑色虛線）的Ψ(λ)和Δ(λ)光譜；B：m-GaN樣品E擬合數(shù)據(jù)分析結(jié)果；C：通過SE測試得到三個m-GaN樣品外延層與光子能量的關(guān)系圖；D：室溫下三個樣品的擬合光學常數(shù)（折射率n和消光系數(shù)k）

結(jié)構(gòu)特性：XRD結(jié)果確認(11-22)取向生長成功。衍射峰半高寬隨厚度增加逐漸減?。⊿B1: 1.207°→SB3: 1.141°），結(jié)晶質(zhì)量改善。

光學性質(zhì)：

橢圓偏振光譜擬合獲得的光學帶隙分別為3.391 eV (SB1)、3.398 eV (SB2)、3.408 eV (SB3)。

表面粗糙度從1.02 nm降至0.81 nm。

發(fā)光性能：

光致發(fā)光譜顯示本征發(fā)光峰位于3.42 eV附近，Voigt擬合識別出自由激子發(fā)射及其聲子伴峰（FX-1LO與FX-2LO）。

隨著厚度增加，F(xiàn)X-1LO與FX-2LO的強度比值從2.50增至3.42，表明晶體質(zhì)量提升。

應力狀態(tài)：拉曼光譜中E?(High)模顯示所有樣品均處于壓應力狀態(tài)，但應力值隨厚度增加略有降低，同時該模半高寬減小（4.71→4.46 cm?1），反映缺陷減少。

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厚度影響晶體質(zhì)量的機理

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薄膜厚度增加后薄膜晶體質(zhì)量提升的示意圖

生長初期，由于襯底與薄膜間的晶格失配，緩沖層中晶粒排列無序、缺陷密度高。隨著外延層厚度增加，晶粒逐漸融合并沿晶體學方向有序排列，晶界處的位錯與缺陷通過延伸、相互作用或湮滅而減少，從而顯著提升薄膜的整體結(jié)晶質(zhì)量。

本章通過 MOCVD 方法在m面藍寶石上成功生長了不同厚度的半極性AlN和GaN薄膜。系統(tǒng)研究表明，隨著薄膜厚度增加：晶體質(zhì)量顯著提升：XRD 半高寬減小，表面粗糙度降低；光學性質(zhì)改善：Urbach 帶尾能量降低，缺陷發(fā)光峰藍移且強度減弱；應力狀態(tài)演變：AlN 由拉應力轉(zhuǎn)為壓應力，GaN 壓應力隨厚度略有弛豫；發(fā)光性能優(yōu)化：GaN 本征發(fā)光峰強度比隨厚度增加而增大。研究建立了“厚度增加—缺陷減少—質(zhì)量提升”的物理模型，為半極性氮化物薄膜在光電器件中的應用提供了重要的實驗依據(jù)與理論支持。

Flexfilm全光譜橢偏儀

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全光譜橢偏儀擁有高靈敏度探測單元和光譜橢偏儀分析軟件，專門用于測量和分析光伏領(lǐng)域中單層或多層納米薄膜的層構(gòu)參數(shù)（如厚度）和物理參數(shù)（如折射率n、消光系數(shù)k）

• 先進的旋轉(zhuǎn)補償器測量技術(shù)：無測量死角問題。
• 粗糙絨面納米薄膜的高靈敏測量：先進的光能量增強技術(shù)，高信噪比的探測技術(shù)。
• 秒級的全光譜測量速度：全光譜測量典型5-10秒。
• 原子層量級的檢測靈敏度：測量精度可達0.05nm。

Flexfilm全光譜橢偏儀能非破壞、非接觸地原位精確測量超薄圖案化薄膜的厚度、折射率,結(jié)合費曼儀器全流程薄膜測量技術(shù)，助力半導體薄膜材料領(lǐng)域的高質(zhì)量發(fā)展。

原文參考：《Ⅲ族氮化物半導體薄膜的結(jié)構(gòu)和光學性質(zhì)研究》

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