近紅外光譜儀操作步驟

　　近紅外光譜儀將是一個(gè)低成本，方便的選擇，可取代FT-IR或同類(lèi)技術(shù)的系統(tǒng)。采用高性能的光學(xué)平臺(tái)，具有較低的電子噪聲和多個(gè)光柵的選擇。緊湊的平臺(tái)設(shè)計(jì)即插即用的通訊接口，多種測(cè)量范圍的選擇。

　　近紅外光譜儀的操作步驟如下：

　?。?）將煙葉樣品全部經(jīng)60目旋風(fēng)磨處理，待測(cè)：

　　（2）開(kāi)機(jī)（要求在18—24℃范圍內(nèi)啟動(dòng)），持續(xù)預(yù)熱1.5小時(shí)；

　?。?）掃描背景，一般要求四次樣品掃一次背景。在環(huán)境要求變化不大時(shí)可適當(dāng)放寬要求；

　　（4）用燒杯量取待測(cè)樣品約75ml（僅對(duì)粉末而言）放入樣品杯，樣品裝填均勻，用壓緊器（可做成銅塊）壓緊樣品，要求底部沒(méi)有裂縫。

　?。?）將樣品杯放入樣品室，開(kāi)始掃描；

　?。?）掃描結(jié)束后，取出樣品杯，清掃樣品；

　?。?）重新裝樣，進(jìn)行第二個(gè)樣品的掃描；

　?。?）樣品全部掃描結(jié)束后，分析結(jié)果。

　　試樣測(cè)試完成后，首先應(yīng)退出FT-IR軟件，關(guān)閉電腦，zui后關(guān)閉主機(jī)電源。

　　近紅外光譜儀儀器使用的注意事項(xiàng)：

　　A 保持室內(nèi)環(huán)境相對(duì)濕度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮，為防止潮解，務(wù)必保持室內(nèi)干燥。同時(shí)操作的人員不宜太多，以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。

　　B 維持室內(nèi)溫度相對(duì)穩(wěn)定。溫差變化太大，也容易造成水氣在窗片上凝結(jié)。

　　C 如果條件允許，建議定期對(duì)儀器用N2進(jìn)行吹掃。

　　D 盡量不要搬動(dòng)儀器，防止精密儀器的劇烈震動(dòng)。

　　近紅外光譜儀波長(zhǎng)范圍

　　近紅外光（Near Infrared，NIR）是介于可見(jiàn)光（VIS）和中紅外光（MIR）之間的電磁波， ASTM 定義的近紅外光譜區(qū)的波長(zhǎng)范圍為 780~2526nm （12820～3959cm1），習(xí)慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波（780~1100nm）和近紅外長(zhǎng)波（1100~2526nm）兩個(gè)區(qū)域。

　　近紅外光譜主要是由于分子振動(dòng)的非諧振性使分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生的，記錄的主要是含氫基團(tuán)X－H（X=C、N、O）振動(dòng)的倍頻和合頻吸收。不同團(tuán)（如甲基、亞甲基，苯環(huán)等）或同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸收波長(zhǎng)與強(qiáng)度都有明顯差別，NIR 光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和組成信息，非常適合用于碳?xì)溆袡C(jī)物質(zhì)的組成與性質(zhì)測(cè)量。但在 NIR區(qū)域，吸收強(qiáng)度弱，靈敏度相對(duì)較低，吸收帶較寬且重疊嚴(yán)重。因此，依靠傳統(tǒng)的建立工作曲線(xiàn)方法進(jìn)行定量分析是十分困難的，化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展為這一問(wèn)題的解決奠定了數(shù)學(xué)基礎(chǔ)。其工作原理是，如果樣品的組成相同，則其光譜也相同，反之亦然。如果我們建立了光譜與待測(cè)參數(shù)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系（稱(chēng)為分析模型），那么，只要測(cè)得樣品的光譜，通過(guò)光譜和上述對(duì)應(yīng)關(guān)系，就能很快得到所需要的質(zhì)量參數(shù)數(shù)據(jù)。分析方法包括校正和預(yù)測(cè)兩個(gè)過(guò)程：

　　（1）在校正過(guò)程中，收集一定量有代表性的樣品（一般需要80個(gè)樣品以上），在測(cè)量其光譜圖的同時(shí)，根據(jù)需要使用有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行測(cè)量，得到樣品的各種質(zhì)量參數(shù)，稱(chēng)之為參考數(shù)據(jù)。通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)對(duì)光譜進(jìn)行處理，并將其與參考數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)，這樣在光譜圖和其參考數(shù)據(jù)之間建立起一一對(duì)應(yīng)映射關(guān)系，通常稱(chēng)之為模型。雖然建立模型所使用的樣本數(shù)目很有限，但通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)處理得到的模型應(yīng)具有較強(qiáng)的普適性。對(duì)于建立模型所使用的校正方法視樣品光譜與待分析的性質(zhì)關(guān)系不同而異，常用的有多元線(xiàn)性回歸，主成分回歸，偏最小二乘，人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和拓?fù)浞椒ǖ?。顯然，模型所適用的范圍越寬越好，但是模型的范圍大小與建立模型所使用的校正方法有關(guān)，與待測(cè)的性質(zhì)數(shù)據(jù)有關(guān)，還與測(cè)量所要求達(dá)到的分析精度范圍有關(guān)。實(shí)際應(yīng)用中，建立模型都是通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件實(shí)現(xiàn)的，并且有嚴(yán)格的規(guī)范（如ASTM6500標(biāo)準(zhǔn)）。

　?。?）在預(yù)測(cè)過(guò)程中，首先使用近紅外光譜儀測(cè)定待測(cè)樣品的光譜圖，通過(guò)軟件自動(dòng)對(duì)模型庫(kù)進(jìn)行檢索，選擇正確模型計(jì)算待測(cè)質(zhì)量參數(shù)。
責(zé)任編輯：YYX

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