什么是光譜分析儀？

　　根據(jù)現(xiàn)代光譜儀器的工作原理，光譜儀可以分為兩大類：經(jīng)典光譜儀和新型光譜儀。

　　經(jīng)典光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器：新型光譜儀器是建立在調(diào)制原理上的儀器。

　　經(jīng)典光譜儀器都是狹縫光譜儀器。調(diào)制光譜儀是非空間分光的，它采用圓孔進(jìn)光根據(jù)色散組件的分光原理，光譜儀器可分為：棱鏡光譜儀，衍射光柵光譜儀和干涉光譜儀。

　　光學(xué)多道OMA（Optical Multi-channel Analyzer）是近十幾年出現(xiàn)的采用光子探測(cè)器（CCD）和計(jì)算機(jī)控制的新型光譜分析儀器，它集信息采集，處理，存儲(chǔ)諸功能于一體。

　　由于OMA不再使用感光乳膠，避免和省去了暗室處理以及之后的一系列繁瑣處理，測(cè)量工作，使傳統(tǒng)的光譜技術(shù)發(fā)生了根本的改變，大大改善了工作條件，提高了工作效率：使用OMA分析光譜，測(cè)盆準(zhǔn)確迅速，方便，且靈敏度高，響應(yīng)時(shí)間快，光譜分辨率高，測(cè)量結(jié)果可立即從顯示屏上讀出或由打印機(jī)，繪圖儀輸出。

　　它己被廣泛使用于幾乎所有的光譜測(cè)量，分析及研究工作中，特別適應(yīng)于對(duì)微弱信號(hào)，瞬變信號(hào)的檢測(cè)。

　　光譜分析儀工作原理：

　　光譜分析儀的分析原理是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過(guò)樣品的蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進(jìn)而求得樣品中待測(cè)元素的含量，它符合郎珀-比爾定律 A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I為透射光強(qiáng)度，I0為發(fā)射光強(qiáng)度，T為透射比，L為光通過(guò)原子化器光程由于L是不變值所以A=KC。

　　光譜分析儀的作用：

　　紅外光譜儀可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對(duì)比的方法來(lái)做分析鑒定。利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來(lái)鑒別化合物的類型，并可用于定量測(cè)定?？捎糜诓煌N類高分子材料的鑒別研究等。

　　光譜分析儀的分類：

　　根據(jù)現(xiàn)代光譜儀器的工作原理，光譜儀可以分為兩大類：經(jīng)典光譜儀和新型光譜儀。經(jīng)典光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器;新型光譜儀器是建立在調(diào)制原理上的儀器，經(jīng)典光譜儀器都是狹縫光譜儀器。調(diào)制光譜儀是非空間分光的，它采用圓孔進(jìn)光根據(jù)色散組件的分光原理，光譜儀器可分為：棱鏡光譜儀，衍射光柵光譜儀和干涉光譜儀。

　　光譜分析儀的使用方法：

　　不同公司生產(chǎn)的，不同型號(hào)的操作都不一樣的吧。便攜的很好用的，基本上照一下就出來(lái)了。科研用的大型光譜儀有專門的售后指導(dǎo)的，使用起來(lái)也很復(fù)雜?；旧暇褪枪庠闯龉?，照到樣品上，或反射或透射接收后同過(guò)軟件分析得出結(jié)果。主要有紅外、拉曼、熒光三種光譜儀，每一種的操作也都不一樣。

　　紅外光譜分析儀使用方法

　　1. 打開(kāi)主機(jī)電源。

　　2. 打開(kāi)電腦，雙擊FT-IR軟件。

　　3. 進(jìn)行聯(lián)機(jī)，聯(lián)機(jī)成功后，點(diǎn)擊OK推出。

　　4. 按上圖指示的次序依次點(diǎn)擊 1）SETUP，點(diǎn)擊OK退出。

　　2）BACKGROUND，點(diǎn)擊OK，系統(tǒng)掃描完指定次數(shù)的背景。 將試樣插入樣品架。

　　3）SCAN，系統(tǒng)按指定次數(shù)對(duì)樣品進(jìn)行掃描。

　　5. 譜圖處理

　　1）掃描完成后，對(duì)譜圖名可以進(jìn)行修改。

　　2）如果需要打印，點(diǎn)擊FILE——PRINT即可。

　　6. 試樣測(cè)試完成后，首先應(yīng)退出FT-IR軟件，關(guān)閉電腦，最后關(guān)閉主機(jī)電源。

　　7. 儀器使用的注意事項(xiàng)：

　　A 保持室內(nèi)環(huán)境相對(duì)濕度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮，為防止潮解，務(wù)必保持室內(nèi)干燥。同時(shí)操作的人員不宜太多，以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。

　　B 維持室內(nèi)溫度相對(duì)穩(wěn)定。溫差變化太大，也容易造成水氣在窗片上凝結(jié)。

　　C 如果條件允許，建議定期對(duì)儀器用N2進(jìn)行吹掃。

　　D 盡量不要搬動(dòng)儀器，防止精密儀器的劇烈震動(dòng)。

　　拉曼光譜儀使用方法

　　1、 打開(kāi)計(jì)算機(jī)和拉曼儀器，預(yù)熱大約1小時(shí)；

　　2、 打開(kāi)計(jì)算機(jī)桌面上的程序操作界面，口令是“OPUS”；

　　3、 點(diǎn)擊測(cè)樣圖標(biāo)，在基本設(shè)置中調(diào)入所測(cè)試樣的種類并調(diào)

　　節(jié)激光強(qiáng)度；在高級(jí)設(shè)置中更改名稱和更改保存路徑并設(shè)置掃描次數(shù)和時(shí)間，根據(jù)樣品類型自行選擇分辨率；

　　4、 裝樣；（注意不可以污染鏡片）

　　5、 樣品檢測(cè)：選中拉曼光譜圖，待出現(xiàn)預(yù)覽譜圖后，前后

　　調(diào)節(jié)樣品座位置（點(diǎn)擊Forward 和 backward）到峰值顯示最大幅度；

　　6、 回到基本設(shè)置點(diǎn)擊樣品測(cè)試開(kāi)始測(cè)試樣品； 二，譜圖處理

　　1、 譜圖處理：點(diǎn)擊放大圖標(biāo)將譜圖放大，基線校正，標(biāo)峰

　　位，點(diǎn)擊打印-新建打印模板，將左側(cè)顯示欄中的第一個(gè)譜圖圖標(biāo)拖入模板，再將第二個(gè)峰值圖標(biāo)拖入模板，在模板空白處新建一個(gè)表格，將峰值圖標(biāo)拖入表格中，剪切掉模板中多余部分包括Bruker標(biāo)志（在空白處右擊顯示屬性-范圍-顯示Bruker標(biāo)志）；

　　2、 保存譜圖：右擊-復(fù)制，選中最后一項(xiàng)；打開(kāi)寫字板，

　　黏貼，保存寫字板；

　　3、 保存數(shù)據(jù)：選中左側(cè)顯示欄圖標(biāo)，右擊-顯示參數(shù)-Raman，

　　復(fù)制數(shù)據(jù)，黏貼到寫字板。

　　熒光光譜分析儀的使用方法：

　　開(kāi)機(jī)后運(yùn)行 tcm4400 按以下順序進(jìn)行： 20kv/10ma→30kv/10ma→40kv/10ma→50kv/10ma→60kv/10ma→24kv/100ma→40kv/60ma→50kv/48ma →60kv/40ma 如仃機(jī)時(shí)間大于 24 小時(shí)小于 100 小時(shí)，每步停留時(shí)間為 1 分鐘。如仃機(jī)時(shí)間大于 100 小時(shí)，每步停留時(shí)間為 5 分鐘。 自動(dòng)老化開(kāi)機(jī)后運(yùn)行 tcm4400，如仃機(jī)時(shí)間大于 24 小時(shí)小于 100 小時(shí)，選擇“fast”老化，如仃機(jī)時(shí)間大于 100 小時(shí)，選擇“normal”老化。

　　氣體瓶更換

　　為了防止氣瓶?jī)?nèi)的雜質(zhì)進(jìn)入分析儀， 建議在瓶壓為 10 個(gè)氣壓時(shí)即更換新氣。

　　1、設(shè)定高壓為 20kv/10ma，然后關(guān)高壓。

　　2、設(shè)定分光室介質(zhì)為空氣狀態(tài)。

　　3、運(yùn)行 tcm4400，進(jìn)入 detector gas support 按下 f2=change gas bottle。

　　4、 關(guān)閉鋼瓶主閥門，取下減壓閥。

　　5、 更換新的 p10 氣體瓶。

　　6、 快速打開(kāi)氣瓶主閥并迅速關(guān)閉以沖洗接口。

　　7 、安裝減壓閥，打開(kāi)主閥門，檢查二次壓力為 0.7-0.8bar。（通常為 0.75bar）

　　8 、用指令 f1=start detector gas 啟動(dòng) p10 氣，設(shè)定分光室介質(zhì)為真空狀態(tài)。

　　9、 開(kāi)高壓，正常分析。

　　10、檢查 phd，進(jìn)入 detector check，檢查 phd 時(shí)注意： 1） 2） 3） 4） 5） psc 設(shè)定為 no 根據(jù)要求設(shè)定不同的晶體，角度，探測(cè)器，并 load 樣品 （c3 或 cu）。 調(diào)節(jié) kv，ma， collimator， mask 等，使得 current（kcps）： 20kcps 左右。 按 f1 鍵，開(kāi)始測(cè)量，觀察 top poisition， 是否為 50±2。如不是，調(diào)節(jié) detector hv，使其為 50±2。 一般設(shè)定：lif200+fl：用 cu kβ線，角度 40.45，樣品 cu。 ge+fl：用 pkα 線，角度 140.96，樣品 c3。pet+fl，al kα，145.00，c3 樣品。px1+fl，cu lα，角度根據(jù) 2d 值計(jì)算，（λ=13.336）cu 樣品。lif220+fl，cukαβ，58.53， cu 樣品。 collimator：準(zhǔn)直器。xtal：晶體。angle：角度。detector：探測(cè)器。detector hv：探測(cè)器高壓。top position：峰值位置。tube kv ma： 高壓設(shè)定。 一般而言，xtal：1:lif200， 2:ge， 3:pet，4:px1， 8:lif220. collimator： 1:300， 2:150， 3:700. detector： 1:fl （流氣探測(cè)器） 3：sc （閃爍探測(cè)器）。 裝樣及卸樣品：按 f9（genaral）鍵，然后 f1（load/unload）鍵。 6） 7） 8） sc 探測(cè)器通常一年或兩年可以檢查一次。它只能和 lif200 及 lif220 聯(lián)合使用。設(shè)定條 件和上面一樣，將探測(cè)器設(shè)定為 3 號(hào)即可。