隨著環(huán)境監(jiān)測的作用愈來愈受到人們的重視以及傳統(tǒng)串聯(lián)傳感器的氣體監(jiān)測系統(tǒng)存在的一些不足， TrueDyne sensor公司與INA以及ICMA的研究員們，在結(jié)合當(dāng)前新型的MEMS傳感器技術(shù)基礎(chǔ)上，聯(lián)合研究開發(fā)了一種新型的高精度、小型化的多參數(shù)氣體監(jiān)測系統(tǒng)，讓我們來了解這種新型的多參數(shù)氣體監(jiān)測系統(tǒng)是如何開發(fā)和運作的吧！

作者：Christof Huber [1], Maria Pilar Pina [2,3] , Juan José Morales [2] and Alexandre Mehdaoui [1]

1.TrueDyne Sensors AG, 4153 Reinach BL, Switzerland; alexandre

2.Nanoscience Institute of Aragon (INA), University of Zaragoza, 50009 Zaragoza, Spain

3.Instituto de Ciencia de Materiales de Aragon (ICMA), Universidad de Zaragoza-CSIC, 50009 Zaragoza, Spain

論文發(fā)布日期：2020年3月10號

摘要：此項目研究的目的，是開發(fā)一種緊湊，耐用且免維護的氣體濃度和濕度監(jiān)測系統(tǒng)，用于工業(yè)中的惰性氣體工藝領(lǐng)域。我們的多參數(shù)氣體監(jiān)測系統(tǒng)原型，允許在變化的工藝條件下同時測量液體的物理性質(zhì)（密度，粘度）和水蒸氣含量（ppm級）。通過在單個傳感平臺中結(jié)合功能化和的非功能化共振微懸臂梁，使用非功能化的微懸臂在廣泛的氣體、溫度和壓力范圍內(nèi)評估密度和粘度測量性能。在濕度測量方面，將微孔Y型沸石和介孔二氧化硅MCM48評估為傳感材料，并采用了一種易于擴展的功能化方法來進行高通量生產(chǎn)。通過將功能化的微懸臂暴露于水蒸氣（ppm級）下的實驗結(jié)果表明，該懸臂的諧振頻率不僅取決于質(zhì)量，還取決于不同濕度和溫度下的懸臂梁的剛度效應(yīng)。為了支持這一假設(shè)，我們在考慮了兩種影響因素的條件下對微懸臂的機械反應(yīng)進行了建模，同時將仿真結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)進行比較，最終的結(jié)果驗證了這一假設(shè)的正確性。

關(guān)鍵詞：微懸臂梁；納米多孔功能涂層；焊接氣體監(jiān)測；ppm級的含水量

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1.介紹

本文提出的氣體監(jiān)測系統(tǒng)，可應(yīng)用于：焊接氣體，改良的包裝氣體等混合氣體應(yīng)用中。在這樣的應(yīng)用中，通常使用氬氣，氦氣，氮氣，二氧化碳，氧氣或氫氣的二元或三元混合物。氣體濃度精度必須控制在1％的范圍內(nèi)。并且在大多數(shù)情況下，濕度也必須進行監(jiān)視。例如供應(yīng)的保護氣需控制在非常低的水分含量下（露點溫度-57℃或更低）。焊接氣體[1]的濕度的典型閾值在200至40 ppm之間，因為水分（H2O）是氫的主要來源。在焊接的電弧溫度下，水會發(fā)生分解釋放氫原子，而該氫原子會導(dǎo)致焊件中出現(xiàn)孔隙。

多參數(shù)氣體監(jiān)測目前的常用解決方法是串聯(lián)連接多個獨立傳感器，例如導(dǎo)熱器件，以及特定的光學(xué)吸收和露點傳感器。但是這樣安裝體積大，并且經(jīng)常需要重新校準?；?a target="_blank">微機電系統(tǒng)（MEMS）領(lǐng)域的發(fā)展，

我們發(fā)現(xiàn)了一種新方法，可以設(shè)計出敏感且經(jīng)濟高效的分析平臺。為了在一個多參數(shù)傳感器系統(tǒng)中實現(xiàn)同樣的功能，我們將功能化和非功能化的微懸臂結(jié)合起來，以電磁驅(qū)動和壓阻檢測在動態(tài)模式下工作，同時在一塊暴露在工藝氣體下的印刷電路板（PCB）上集成了壓力和溫度傳感器。

該項目在2019年的第四屆微流控處理系統(tǒng)會議上首次被提出[2]。在此，我們對我們的研究進行了更詳細的概述，特別是在集中開發(fā)一種用于大規(guī)模制造的經(jīng)濟型功能化工藝上，我們所花費的努力。我們通過在傳感器中使用MEMS技術(shù)，保證了傳感器的高靈敏度；通過適當(dāng)?shù)膶冶哿罕砻孢M行功能化或切換操作模式和工作溫度，我們克服了選擇性傳感的問題（即識別混合物中的目標化合物）；通過使用裸露的微懸臂作為參考傳感器，消除了由于微懸臂溫度的波動可能導(dǎo)致的寄生壓阻變化和頻率偏移。

在本研究中，我們重點探討了在工業(yè)環(huán)境中，用功能化的微型懸臂梁對合成焊接氣體混合物進行ppm級濕度測量的可行性，這意味著氣體成分、溫度和壓力可能發(fā)生變化，并且傳感器必須能夠在非理想條件下進行工作。這與以前關(guān)于這一主題的大多數(shù)研究不同，以前的研究是在非常穩(wěn)定和受控的條件下研究傳感器的行為[3-6]。

本文的目標是建立用亞微米級親水材料對微懸臂進行功能化的最佳條件，表征其在ppm水平上的濕度傳感性能，并探索其與裸微懸臂相結(jié)合，作為合成焊接氣體混合物的多參數(shù)氣體監(jiān)測系統(tǒng)的適用性。此外，我們還建立了共振微懸臂暴露于ppm級水含量時的機械響應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，為定義監(jiān)測程序提供了有用的指導(dǎo)。

2.材料與方法

2.1實驗設(shè)置

2.1.1. 傳感器印制電路板(PCB)和氣體測量室。

市售的硅微懸臂最初指定用于原子力顯微鏡（來自SCL-Sensor.Tech. Fabrication GmbH（1220 Vienna，Austria）[7]的產(chǎn)品，見圖1）。該懸臂的長度為300μm，寬度為110μm，厚度為2.5至4μm。硅束的表面由三個不同的層組成：200nm厚的SiO2層，Al加熱器的軌道的厚度為600-800nm，上面還有一層Al2O3絕緣層。在100nm范圍內(nèi)最終的Al2O3的親水性和粗糙度，可以在一定的條件下有助于水的吸附。多孔氧化鋁在懸臂上的使用成功地證明了其可以測量大多數(shù)工業(yè)氣體中的水分[5]。微懸臂的諧振頻率在30至60kHz的范圍內(nèi)，質(zhì)量系數(shù)為50至200。懸臂架的尖端上有一個加熱器Al線圈，可用于加熱懸臂以及通過洛倫茲力驅(qū)動懸臂。懸臂運動的檢測由壓阻傳感探頭完成。懸臂被安裝在一個小懸臂PCB上，其下側(cè)有一個10針連接器。在我們的設(shè)置中，裸露的懸臂用于測量氣體的密度和粘度，；而功能化的對應(yīng)物用于測量ppm級別的水蒸氣，這要歸功于部署在懸臂表面的親水多孔層。

圖1：上圖：本研究中SCL-Sensor.Tech[7]（PRSA-L300-F50-TL-PCB）提供的硅微懸臂梁的俯視圖和側(cè)視圖。懸臂的長度為300 μm，寬度為110 μm，厚度在2.5至4 μm之間。 下圖：懸臂的加熱器線圈的頂部表面和細節(jié)的掃描電子顯微鏡（SEM）圖像。

為了測量氣體，我們制造了一種特殊的PCB，如圖2所示，該PCB的兩面都裝有。每面都包含一個10針連接器，可用于連接懸臂PCB。 在懸臂的前面安裝了一個永磁體，用于激發(fā)懸臂的洛倫茲力。 此外，PCB包含帶有I2C輸出的壓力和溫度傳感器 [11]。為防止電子元件自發(fā)熱，PCB不包含任何有源電子元件，但所有的布線均通過1個4針和2個8針M8連接器引出。 將PCB擰入帶有流體端口連接的徑向氣密金屬圓筒中，該圓筒構(gòu)成測量室，總自由體積約為20 cm3（請參見圖2）。氣體測量室可進行至少10 bar的壓力測量。

圖2：

上圖：帶有傳感器印刷電路板（PCB）的測量室的總體視圖，測量室內(nèi)徑為30 mm，帶有流體連接和露點傳感器

放大圖：傳感器PCB的俯視圖，有壓力和溫度傳感器[11]和位于永磁體前面的第一個微懸臂梁。

左下圖：第二個懸臂放置在PCB的背面。通過在懸臂末端的金屬線圈上提供較小的交流電（AC）來驅(qū)動。

右下圖：傳感器PCB和露點傳感器安裝在密閉的測量室中（刻度中的數(shù)字對應(yīng)于cm）。

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2.1.2信號處理

信號處理設(shè)備放在氣體測量室外（圖3）。該懸臂是借助MicroResonant OG（奧地利林茨）的通用諧振分析儀（MFA200）進行驅(qū)動和測量的[12]。MFA200提供了一個激勵信號發(fā)生器，一個響應(yīng)信號分析儀和一個數(shù)字信號處理級，可以從激勵信號和響應(yīng)信號中提取諧振器的參數(shù)。已出版的讀物[13,14]中詳細描述了所使用的評估單元和算法，此處不再贅述。電子讀數(shù)接口提供2個懸臂梁的共振頻率和品質(zhì)因數(shù)以及測量室內(nèi)的壓力和溫度。經(jīng)過調(diào)整的MFA 200固件可以交替測量兩個懸臂。此外，還包括一個加熱器功能。這意味著在操作過程中可以將直流（DC）電壓脈沖疊加到交流（AC）電壓激勵信號上。該直流電壓脈沖在不中斷測量的情況下激發(fā)了懸臂的加熱，并實現(xiàn)了感應(yīng)層的調(diào)節(jié)。在我們以前的沸石涂層微懸臂梁的研究中[10]，已經(jīng)詳細討論了脫氣條件對傳感性能的影響。在任何氣體傳感測量前后，必須向加熱電阻提供足夠的直流電壓，以提高傳感涂層下的支架溫度（高于100?C），從而釋放納米孔。提供的加熱功率必須根據(jù)吸附劑-吸附劑的相互作用來定義（見附錄B.1）。在這項工作中，微懸臂通常在溫度> 200?C下，通過連續(xù)的循環(huán)加熱（> 20 s的持續(xù)時間）在溫度> 200℃時脫氣。值得一提的是，本工作中提供的溫度值是根據(jù)PCB上的測量值計算出來的。我們可以假設(shè)傳感層和周圍的氣體層之間具有特定的導(dǎo)熱系數(shù)和熱容值。例如，當(dāng)暴露在大氣壓下的空氣中時，50mW的加熱功率會導(dǎo)致懸臂末端的局部溫度在200至250℃之間變化。此外，沒有測量提供給芯片的確切功率，這反過來又妨礙了對芯片的精確溫度評估。為了實際實施，仍然需要在加熱單元上付出額外的努力。

2.1.3 流體測量設(shè)置

圖3顯示了實驗中整個測量裝置的示意圖，測量室可以注入5種不同的氣體（空氣，Ar，N2，CO2和He）。濕度含量的測量是參考Nippon Gases Europe提供的Ar中含100 ppmV H2O的合格氣體混合物進行的。使用壓力調(diào)節(jié)閥，測量室中的總壓力可在1至10 bar的范圍內(nèi)變化。 測量室的溫度由一個夾套控制，該夾套用來自Julabo恒溫槽的水沖洗。在測量室中，安裝了來自CS儀器（FA510，CS Instruments GmbH＆Co.KG，哈里斯利，德國）[15]的露點傳感器，用于測量濕度。

圖3：測量裝置的示意圖


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參考文獻：

1. ISO 14175:2008. Welding Consumables—Gases and Gas Mixtures for Fusion Welding and Allied Processes;International Organization for Standardization ISO: Geneva, Switzerland, 2008.

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