1.儀器名稱
差示掃描量熱儀DSC (Differential Scanning Calorimeter)
2.功能介紹
差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù),主要有熱流型和功率補償型兩種,金鑒實驗室配備的DSC設備為熱流型。設備的具體原理是,許多物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會發(fā)生融化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理化學變化,而這些變化同時伴隨體系熱容的改變,因而產(chǎn)生熱效應,其表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間有溫度差。
因此,選擇一種對熱穩(wěn)定的物質(zhì)作為參比物,將其與樣品一起置于DSC可按設定速率升溫的電爐中,分別記錄參比物的溫度以及樣品與參比物間的溫度差△T,以溫差△T對溫度T作圖就可以得到一條差熱分析曲線,這種熱分析曲線稱為差熱譜圖,從差熱譜圖中可分析出試樣的比熱容和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg值。
差示掃描量熱儀 (Differential Scanning Calorimeter),測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是差示掃描量熱儀的研究領域。
應用范圍: 高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質(zhì)相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
3.測試參數(shù)
比熱、 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、 熔點、 結(jié)晶溫度、 結(jié)晶度、 熔融焓、 結(jié)晶焓、 結(jié)晶動力學、 熱固性塑料的反應熱、熱固性塑料的反應動力學、 膠凝轉(zhuǎn)化率。
4.適用產(chǎn)業(yè)
塑料、橡膠、硅膠材料、PCB板材的相關(guān)行業(yè)。
DSC是業(yè)內(nèi)最早用于測量PCB板材Tg值的熱分析設備,與DMA測量板材的模量變化及TMA測量板材熱膨脹尺寸變化的測試原理不同,DSC是測量板材的熱容隨溫度的變化,能準確的測量中、低Tg板材玻璃化轉(zhuǎn)變前后的熱容變化,從而分析出板材的Tg值及固化因素△Tg值,但超高Tg板材的比熱容在玻璃化轉(zhuǎn)變前后變化不明顯,DSC設備較難準確的分析其Tg值,因此,DSC一般與TMA及DMA兩臺熱分析設備搭配使用。同時,由于TMA及DMA對待測樣品的尺寸有明確的要求,導致這兩臺設備在對一些微量或尺寸不規(guī)則樣品的檢測上有一定局限性,而DSC可測量15mg—25mg之間的微量樣品,而且對樣品的尺寸和外形形狀沒有特定要求,剛好彌補了TMA及DMA這兩臺設備的不足之處。
5.相關(guān)參數(shù)
型號:TA Q20
生產(chǎn)廠商:美國TA儀器公司
DSC類型:熱流型
鉑金軟件: 標配
DSC爐(位置固定) : 標配
50位自動進樣器: 標配
自動爐蓋II:標配
雙路數(shù)字式質(zhì)量流量控制器:標配
溫度范圍:室溫~725℃
溫度準確度:±0.1℃
溫度精確度:±0.05℃
量熱重現(xiàn)性-銦 標準金屬:±1.0%
量熱精確度-銦 標準金屬:±0.1%
基線彎曲度(-50~300℃):<0.15mW
基線重現(xiàn)性:<0.04uW
靈敏度:1.0uW
銦 峰高/半峰寬:8.0mW/℃
為獲得較寬溫度范圍的DSC實驗,金鑒實驗室DSC設備配備了機械制冷系統(tǒng)(RCS),可以實現(xiàn)線性程序冷卻和快速冷卻。
全溫程范圍冷卻裝置:選配RCS90
溫度范圍配冷卻附件: -90~550℃
程控線性冷卻速率,從550℃(上限)*
線性冷卻速率 溫度下限
100℃/min 300℃
50℃/min 120℃
20℃/min -20℃
10℃/min -50℃
5℃/min -75℃
2℃/min -90℃
7.應用實例

DSC分析曲線
責任編輯:tzh
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