電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)出現(xiàn)于20世紀(jì)80年代末,經(jīng)過十多年的發(fā)展已成為顯微組織與晶體學(xué)分析相結(jié)合的一種新的圖像分析技術(shù)。因其成像依賴于晶體的取向，故也稱其為取向成像顯微術(shù) [1-3] 。從一張取向成像的組織形貌圖中，不僅能獲得晶粒、亞晶粒和相的形狀、尺寸及分布的信息，而且還可以獲得晶體結(jié)構(gòu)、晶粒取向相鄰晶粒取向差等晶體學(xué)信息，可以方便的利用極圖、反極圖和取向分布函數(shù)顯示晶粒的取向及其分布。

　　背散射電子只發(fā)生在試樣表層幾十個納米的深度范圍,所以試樣表面的殘余應(yīng)變層(或稱變形層、擾亂層)、氧化膜以及腐蝕坑等缺陷都會影響甚至完全抑制EBSD 的發(fā)生,因此試樣表面的制備質(zhì)量很大程度上決定著EBSD的質(zhì)量。與一般的金相試樣相比，一個合格的EBSD樣品，要求試樣表面無應(yīng)力層、無氧化層、無連續(xù)的腐蝕坑、表面起伏不能過大、表面清潔無污染[9] 。我國自上海寶鋼率先引進(jìn)第一臺EBSD至今,國內(nèi)其它一些鋼鐵公司、科研院所和大學(xué)都相繼購置了該設(shè)備。到目前為止EBSD設(shè)備已將近70臺，該設(shè)備的總量已經(jīng)達(dá)到一定規(guī)模,但其中一大部分并沒有完全發(fā)揮其應(yīng)有的功能，究其原因主要是EBSD的圖像分析不但需要有很深的晶體學(xué)造詣，而且 EBSD對樣品的要求很高，初學(xué)者很難在短時(shí)間內(nèi)掌握其制樣工藝。

　　隨著電子背散射技術(shù)(EBSD)的日益廣泛應(yīng)用，EBSD樣品制備的新技術(shù)、新設(shè)備也相繼出現(xiàn)。樣品制備技術(shù)也由傳統(tǒng)的機(jī)械-化學(xué)綜合拋光,電解拋光豐富到FIB,以及目前廣泛應(yīng)用的氬離子截面拋光儀。

　　傳統(tǒng)的機(jī)械拋光不能有效去除樣品表面的變形層，即使經(jīng)過反復(fù)的研磨,也會出現(xiàn)再次變形的可能，即伴隨著消除嚴(yán)重變形層又有形成新的變形層的可能，而且機(jī)械拋光的同時(shí)還會造成對樣品的表面劃痕與損傷，大大影響了EBSD試樣的效果。

　　電解拋光是靠電化學(xué)的作用使試樣磨面平整、光潔，一般處理大批量的EBSD試樣首選電解拋光。電解拋光可以非常有效的去除表面的氧化層和應(yīng)力層。不同材質(zhì)電解拋光工藝不同，需要摸索合適的拋光劑，原始的拋光劑可以在文獻(xiàn)和一些工具書中找到，然后需要進(jìn)行大量的試驗(yàn)，才能找到理想的拋光參數(shù)(如：試劑配方、拋光時(shí)間、溫度等）。摸索出合適的工藝參數(shù)后，通過電解拋光可以制備理想的EBSD樣品，因其工作量大且成功率很難掌握。

　　上面三個圖像：20 kV 條件下得到的碳化鎢/鈷樣品的 EBSD 結(jié)果，其中的鈷沒有發(fā)生 FCC 到 HCP 的相變。

　　試樣用Ilion II在1 kV的條件下進(jìn)行拋光。照片由英國曼切斯特大學(xué) A Gholinia博士提供。

　　新一代氬離子截面拋光儀（Ilion697 II）是一個用于樣品的截面制備及平面拋光的桌面型制樣設(shè)備,拋光面與機(jī)械研磨不同，呈微細(xì)鏡面，不會有劃傷、扭曲變形、凹凸不平、研磨顆粒嵌入樣品內(nèi)部、脫層、孔隙結(jié)構(gòu)填堵等現(xiàn)象，加工的樣品反映材料的真實(shí)組織結(jié)構(gòu)。

　　新一代的氬離子截面拋光儀，具有操作便捷（觸摸屏控制，配方操作，馬達(dá)驅(qū)動離子槍），拋光過程隨時(shí)觀察，與FIB裝置相比，速度更快，擴(kuò)大了加工面積，且體積小，襯度高，價(jià)格便宜等特點(diǎn)，由于經(jīng)過氬離子截面拋光后樣品的菊池花樣清晰，EBSD分析更加容易。
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